K497与FGH741合金的热等静压扩散连接

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K497与FGH741合金的热等静压扩散连接

阎来成 孙家华 燕平 赵京晨

摘 要:采用热等静压(HIP)固-固扩散连接工艺,研究了K497与FGH741合金经HIP连接及热处理后母材的组织变化、结合界面的组织、力学性能及界面区元素的扩散规律。结果表明,在HIP和热处理阶段,FGH741合金未发生再结晶,其晶粒度与母材基本相同,均为ASTM 5~6级;K497合金的粗大枝晶组织和共晶相经热处理后基本消除。结合界面冶金结合良好,形成了一个由亚晶和再结晶晶粒组成的界面区且无有害相析出。结合试样的室温力学性能达到了技术要求,但塑性值偏低。结合界面两侧元素相互扩散的趋势明显。
关键词:高温合金;K497;FGH741;HIP;扩散连接
分类号:TG132.3  文献标识码:A
文章编号:1001-0963(2000)01-0031-05

HIP Diffusion Bonding of Superalloy K497 and FGH741

YAN Lai-cheng
University of Science & Technology Beiging, Beijing 100083, China;
SUN Jia-hua YAN Ping ZHAO Jing-chen
Central Iron & Steel Research Institute, Beijing 100081, China

AbstractSuperalloy K497 and FGH741 were joined by HIP solid-solid diffusion bonding. The microstructure and properties of the mother material, bonded interface and the interdiffusion of the components in the diffusion zone were studied. The results indicated that the recrystallization was not found and the grains size was the same as the mother material, e.g ASTM 56 in the superalloy FGH741 after the HIP and heat treatment. The coarse dendrites and the eutectic of superalloy K497 were eliminated mainly after heat treatment. A good metallurgical bonded interface zone, consisting of recrystallization and sub-grain bands without TCP precipitate, was obtained .The tensile strength of the bonded specimen met the specification but the ductility was lower. In both sides of the bonded interface, the interdiffusion of components was evident.
Key words
superalloy;K497;FGH741;HIP;diffusion bonding

  K497和FGH741高温合金都是用于制造航天航空用涡轮转子的材料,其中K497合金用于制造涡轮叶片,FGH741用于制造涡轮盘,二者在一定条件下经热等静压(HIP)处理达到冶金结合制成涡轮转子,可以实现整体涡轮转子的综合性能最佳化,弥补当前所用整铸涡轮的性能不足,满足航天航空发展的需要[1,2]。目前,采用这两种材料制作涡轮转子的工艺有固-固HIP和固-粉HIP两种,其中固-固HIP 工艺的优点是避免了制作粉末包套的繁杂工序,但该工艺连接的界面组织和性能如何尚不清楚。为此,采用了固-固HIP工艺,研究了K497和FGH741合金结合界面的组织和力学性能,为今后实施该工艺提供了技术依据。

1 试验材料及方法
1.1 试验材料及其技术条件
  K497(铸造合金)与FGH741(热等静压状态的粉末合金)的化学成分(质量分数)见表1,技术条件规定的试验材料的力学性能见表2。

表1 试验材料的化学成分/%
Table 1 Chemical composition of experimental superalloys/%

材 料 Al Co Cr Mo Ti W Nb C Hf B Ce Ni
K497 4.00~
4.80
8.0~
10.0
11.0~
12.5
3.8~
4.5
2.5~
3.2
3.80~
4.50
- 0.06~
0.11
- <0.020 <0.02
FGH741 4.85~
5.25
15.0~
16.5
8.0~
10.0
3.5~
4.2
1.6~
2.0
4.85~
5.90
2.4~
2.6
0.02~
0.06
0.1~
0.4
<0.015 ≤0.01


表2 技术条件规定的试验材料的力学性能
Table 2 Mechanic properties of experimental superalloy in the specification

材 料 σb/MPa σ0.2/MPa δ/%
K497 ≥930 ≥750 ≥7
FGH741 ≥1 300 ≥850 ≥13

1.2 试验方法
  将两种高温合金加工成φ25 mm×35 mm的棒料。连接界面经抛光后进行丙酮超声波清洗。然后将两种试棒装入洁净的包套内,在3×10-3 Pa真空度下焊封包套。HIP工艺为:1 120 ℃×3 h(103 MPa)、炉冷[3];热处理工艺为:(1 210±15)℃×3 h、空冷。然后用光学显微镜、图象分析仪和扫描电镜进行组织观察和成分测定。

2 试验结果及分析
2.1 连接材料及经HIP和热处理后的低倍组织
  FGH741合金经HIP和热处理后的晶粒度与母材相同,均为ASTM 5~6级,晶粒未长大,而且热处理后没有出现再结晶(图1);部分晶粒中存在亚晶界,而且和母材一样都有形变孪晶。K497合金经HIP后依然保持粗大枝晶组织及共晶相,热处理后消除了枝晶组织及共晶相,组织更加均匀(图2)。

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图1 FGH741合金的晶粒度
(a) 母材; (b) HIP后; (c) 热处理后; (d) 拉断试样
Fig.1 Grain size of superalloy FGH741

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图2 K497合金的低倍组织
(a) 母材; (b) HIP后; (c) 热处理后
Fig.2 Microstructure of superalloy K497

2.2 HIP和/或热处理后结合界面的组织
2.2.1 HIP和/或热处理后结合界面的结构
  从图3、图4可看到存在一个结合界面区,它由FGH741侧的亚晶层、再结晶晶粒层与K497侧的亚晶层组成,冶金结合良好,未发现有害相析出。该界面区的形成可分成两个阶段:一是在HIP时形变产生胞状亚结构阶段,二是再结晶阶段。

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图3 HIP后K497与FGH741合金结合界面的组织
Fig.3 Microstructure of the HIP bonded interface of superalloy K497 and FGH741 after HIP

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图4 HIP+热处理后K497与FGH741合金结合界面的组织
Fig.4 Microstructure of the HIP bonded interface of superalloy K497 and FGH741 after HIP and heat treatment

  由于原始结合界面凹凸不平, 而且二者的强度有差异,所以在HIP前期和中期压应力的作用下,界面产生形变(微观畸变),使位错密度不断增加,位错线开始缠结,最后形成胞状亚结构。在FGH741侧,由于晶粒细小且取向不同,所以只有部分晶粒出现胞状亚结构[见图4(a)、(c)],且储存能比K497侧高。在HIP后期,压应力降低但温度下降慢,所以这些形变区开始动态回复,逐渐释放储存能,在位错偶极子和异号位错消失的同时,同号位错重新排列成较低能量的组态。在热处理时,由于加热温度高[>0.5 Tm(K)],出现了由位错攀移而产生的亚晶合并及多边形化,使亚晶界内的位错排列得更加规则,最后形成稳定的亚晶界。
  在HIP动态回复和热处理静态回复之后都存在着再结晶的阶段,从图4可看出这一阶段主要是FGH741侧界面上未变形晶粒边界向FGH741和K497两侧同时迁移。其中,晶界向FGH741侧迁移主要是释放形变晶粒的储存能;向K497侧迁移时除释放亚晶层的储存能外,从图4(b)和图5还可看到因二者存在化学成分差异而产生的化学力驱动晶界越过原始结合界面[图4(b)中的箭头所指]移向凹侧(K497侧)[4,5]

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图5 室温力学试样拉断处的界面形貌
Fig.5 Interface morphology of the ruptured specimen for tensile test at 20 ℃

2.2.2 HIP后结合界面区的γ
  图6为K497与FGH741合金的原始γ相形貌,γ相均为立方形,但尺寸有大、中、小。其中,K497合金中主要由0.4~0.6 μm的中等γ相及小于0.2 μm的细γ相组成;FGH741合金中主要由大于1 μm的粗γ相和0.4~0.6 μm的中等γ相组成。HIP后(图7)结合界面未出现γ相的聚集长大,这可能是由于γ相的形成元素未出现富集。在界面区附近,γ相的形貌发生了变化。K497合金的γ相尺寸主要为0.3~0.5 μm,部分小于0.2 μm,不仅数量增加了,而且分布更加均匀;FGH741合金主要为0.3~0.6 μm的γ相,在这些γ相之间分布着大量的尺寸小于0.2 μm的细γ相。这说明HIP的保温期间该合金中的粗γ相发生了固溶,在炉冷时γ相又重新析出,形成了相对细小的γ相。

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图6 试验材料的γ相形貌
(a) K497合金; (b) FGH741合金
Fig.6 Morphologies of γ for experimental superalloys

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图7 HIP后结合界面区的γ相形貌
(a) 距界面10 μm处(K497侧); (b) 结合界面; (c) 距界面10 μm处(FGH741侧)
Fig.7 Morphologies of γ in the HIP bonded zone after HIP

2.3 HIP后结合界面过渡区元素的扩散
  图8是结合界面过渡区元素的浓度分布曲线。(图中的0点为结合界面的位置)。由于结合界面两侧存在化学成分的差异,所以必然发生元素的扩散。从元素的浓度分布曲线可以看到,元素的扩散区宽度为50 μm左右。在界面两侧,Co、Cr和Nb的浓度梯度大,元素的相互扩散明显;W的浓度梯度小,所以元素扩散的趋势不明显;而Mo、Ti和Al由于结合界面两侧的化学成分差异很小,所以元素扩散趋势较平缓。另外,从图3、图4还可以看到,HIP后结合界面基本呈直线,而在热处理后则为凹凸状曲线,这说明热处理阶段元素发生了进一步扩散,造成界面迁移。

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图8 HIP后结合界面区元素的浓度分布
Fig.8 Concentration profiles of components in the HIP bonded zone after HIP

2.4 结合试样的力学性能
  结合试样的室温(20 ℃)和高温拉伸性能见表3。

表3 结合试样的拉伸性能
Table 3 Tensile properties of bonded specimen

试验温度/℃ σb/MPa σ0.2/MPa δ5/%
室温
700
970
790
850
740
1.6
0.2


  室温拉伸时,结合试样在K497合金侧拉断。从图9中可看到K497侧出现了沿{111}面的多系滑移线,说明它经历了塑性变形阶段。室温下界面强度达到了K497合金的技术要求,但其塑性值低于技术要求。其原因可能是由于晶粒间取向差大,形变不易从一个晶粒传递到另一个晶粒,因而整体协调性差所致。

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图9 结合试样中的K497合金组织形貌(室温)
Fig.9 Microstructure of rupture speciment of super-alloy K497 for tensile test at 20 ℃

3 结 论
  (1)利用HIP扩散连接工艺可实现两个界面的良好冶金结合,且无有害相析出。
  (2)结合界面是一个由FGH741侧的亚晶层、再结晶晶粒层和K497侧的亚晶层组成的界面区。该界面区未出现γ相的聚集、长大。
  (3)结合界面的室温强度达到了技术要求,但塑性值较低。■

作者简介:阎来成(1965-),男,博士,工程师
作者单位:阎来成(北京科技大学材料学院,北京 100083)
     孙家华(钢铁研究总院高温材料所,北京 100081)
     燕平(钢铁研究总院高温材料所,北京 100081)
     赵京晨(钢铁研究总院高温材料所,北京 100081)

参考文献:

[1] 毛 健, 汪武祥, 呼 和, 等. 双合金热等静压工艺的研究[J]. 航空材料学报,1996,16(4):7-12.
[2] Hoppin G S, Danesi W P. Manufacturing Processes for Long-Life Gas Turbines [J]. Journal of Metals,1986,38(7):20-23.
[3] Loh N L, Sia K Y. An Overview of Hot Isostatic Pressing [J]. Journal of Materials Processing Technology,1992,30:45-47.
[4] Urena A, Gomez de Salazar J M, Quinones J, et al. TEM Characterization of Diffusion Bonding of Superplastic 8090 Al-Li Alloy [J]. Acta Metallurgical Inc,1996,34(4):617-623.

[5] 刘国勋. 金属学原理[M]. 北京:冶金工业出版社,1980.


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